تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی

نشت مخزن ذخیره سازی شیمیایی: یک مخزن ذخیره سازی شیمیایی در یک مرکز تولیدی شروع به نشت می کند و باعث می شود مقادیر کمیاب مواد شیمیایی از مخزن به داخل محل مهار شیمیایی اطراف مخزن نشت کنند. معاینه متالوگرافی ترک با استفاده از میکروسکوپ نوری نشان داد که ترک ها.

شرح تکنیک

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی برای تعیین دقیق غلظت عناصر موجود در مواد شامل یک نمونه معین انجام می شود. انواع تکنیک های تجزیه و تحلیل برای فلزات و آلیاژها برای تعیین ترکیب آلیاژ مواد اولیه برای تأیید مطابقت با مشخصات یا شناسایی آلیاژ مورد استفاده برای ساخت یک مؤلفه خاص استفاده می شود. روشهای تجزیه و تحلیل کمی نیز گاهی اوقات برای ارزیابی آلاینده های مواد خارجی در موارد خاص برای تجزیه و تحلیل عدم موفقیت یا بررسی مشکلات تولید یا حمل و نقل محصول استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی ممکن است توسط یک یا چند تکنیک تعارف انجام شود ، معمولاً شامل طیف سنجی انتشار نوری جرقه (Spark OES) ، طیف سنجی پلاسما به صورت القایی و طیف سنجی انتشار نوری (ICP OES) ، طیف سنجی فلورسانس اشعه ایک، و همجوشی گاز بی اثر (IG). تکنیک خاص انتخاب شده به نوع نمونه ، مقدار مواد موجود برای تجزیه و تحلیل ، نتیجه مطلوب و محدودیت هزینه بستگی دارد. در بیشتر موارد ، تکنیک های تجزیه و تحلیل قابل اجرا می توانند قطعات را در هر میلیون غلظت یا بهتر تشخیص دهند.

بیشتر این تکنیک ها برای نمونه اصلی مخرب هستند. XRF را می توان انجام داد بدون استفاده از T-T-Tovely و OES جرقه فقط با حداقل آسیب سطح انجام می شود در صورتی که پیکربندی اندازه نمونه اجازه می دهد قسمت بدون برش در ابزار قرار بگیرد. برای روشهای باقیمانده مورد بحث در اینجا ، یک نمونه کوچک از نمونه برداشته می شود و در تجزیه و تحلیل مصرف می شود.

قبل از در دسترس بودن گسترده ابزارهای تحلیلی ، تجزیه و تحلیل شیمیایی با حل نمونه و انجام یک واکنش شیمیایی خاص با یک معرف استاندارد برای هر عنصر مورد علاقه انجام شد. این تکنیک های "شیمی مرطوب" به طور معمول بسیار فشرده و وقت گیر هستند و گاهی اوقات دقیق تر از روشهای ابزار فعلی هستند.

شیمی مرطوب - این روش ها شامل تکنیک های گرانشی و تیتراتریک است. نمونه ای از تکنیک گرانشی ، بارش یون کلرید با نقره برای تشکیل رسوب کلرید نقره ای است که برای تعیین غلظت کلرید در محلول نمونه اصلی خشک و وزن می شود. روشهای تیترایمتریک به طور معمول مبتنی بر واکنشهای پایه اسید یا عوامل پیچیده برای یونهای فلزی است. از آنجا که تجزیه و تحلیل شیمیایی مرطوب اکنون برای تجزیه و تحلیل فلزات و مواد معدنی مشابه کمتر متداول است ، باقیمانده این بخش بر روشهای ابزاری تجزیه و تحلیل متمرکز خواهد شد.

Spar k-OOS - طیف سنجی انتشار نوری Spark تکنیکی است که برای تجزیه و تحلیل مستقیم نمونه های فلزی جامد استفاده می شود. نمونه با سنگ زنی برای به دست آوردن یک منطقه یکنواخت ، تمیز و مسطح در حدود 1 تا 2 سانتی متر در سراسر. نمونه آماده شده در دستگاه Spark OES قرار داده شده و با آرگون سیل می شود. یک سری سریع از جرقه های انرژی بالا در سراسر شکاف پر از آرگون بین الکترود (کاتد) و سطح نمونه آماده شده (به عنوان آند) ایجاد می شود. جرقه ها ابتدا آرگون را یونیزه می کنند و یک پلاسما رسانا ایجاد می کنند. ثانیا ، جرقه ها عناصر نمونه را در نقطه جرقه ضربه ذوب ، تبخیر و هیجان زده می کنند. هنگامی که اتم های هیجان زده در پلاسما (DE Excite) به حالت انرژی کمتری استراحت می کنند ، آنها در طول موج مشخصه برای هر عنصر نور را منتشر می کنند. شدت این انتشار گازهای گلخانه ای در طول موج مشخصه شناسایی ، اندازه گیری و در مقایسه با شدت استانداردهای شناخته شده برای ارائه نتایج کمی. مدت زمان جرقه فقط چند میلی ثانیه است. قبل از اندازه گیری های واقعی ، سطح نمونه ممکن است در معرض تخلیه های قدرت بالا قرار گیرد تا سطح آن ذوب شود و یک ماده همگن تر ایجاد کند.

XRF - طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس تکنیکی است که می تواند برای تجزیه و تحلیل مستقیم نمونه های فلزی جامد ، فیلم های فلزی نازک ، فرآورده های نفتی ، سیمان ، زغال سنگ و مواد مختلف دیگر مورد استفاده قرار گیرد. XRF یک تکنیک سریع است و برای نمونه مخرب است. این ماده اغلب برای تجزیه و تحلیل های انجام شده در این زمینه و برای کنترل کیفیت صنعتی استفاده می شود.

از یک لوله اشعه ایکس برای تابش نمونه با پرتوی اولیه اشعه X استفاده می شود. برخی از پرتوهای X اولیه Impinging توسط عناصر نمونه در فرآیند معروف به اثر فوتوالکتریک جذب می شوند. اثر فوتوالکتریک زمانی اتفاق می افتد که تمام انرژی یک اشعه X اولیه توسط یک الکترونی در پوسته الکترونی داخلی اتم جذب شود. این امر باعث تحریک و بیرون کشیدن الکترون جذب کننده (فوتوژنتیک) می شود. جای خالی الکترونی ناشی از اثر فوتوالکتریک توسط الکترونهایی از حالتهای انرژی بالاتر پر می شود و اشعه X برای تعادل اختلاف انرژی بین حالتهای الکترون ساطع می شود. انرژی اشعه X مشخصه عنصری است که از آن منتشر شده است.

پرتوهای فلورسانس X جمع می شوند و به یک ردیاب اشعه X هدایت می شوند. انرژی هر اشعه X و تعداد اشعه X در هر انرژی ثبت می شود. شدت اشعه X (شمارش) در هر انرژی با مقادیر استانداردهای شناخته شده برای تجزیه و تحلیل کمی از نمونه ناشناخته مقایسه می شود.

IC P-OOS - طیف سنجی انتشار نوری پلاسما به صورت استقرایی یک تکنیک برای تجزیه و تحلیل غلظت عناصر فلزی در نمونه های جامد و مایع است. ICP OES مانند جرقه ، از اصول انتشار نوری اتم های خارج شده برای تعیین غلظت ابتدایی استفاده می کند. با این حال ، برای ICP OE ، نمونه های جامد در یک حلال مناسب (به طور معمول اسید) حل می شوند تا یک راه حل برای تجزیه و تحلیل تولید کنند. محلول نمونه حاصل (یا یک محلول مایع اصلی برای تجزیه و تحلیل) اغلب در آب رقیق می شود تا یک نمونه نهایی مناسب برای تجزیه و تحلیل بدست آید.

ابزار ICP OES از گاز آرگون در جریان مشعل متشکل از سه لوله کوارتز متمرکز استفاده می کند. یک سیم پیچ مس که قسمت بالای مشعل را به خود اختصاص می دهد به ژنراتور فرکانس رادیویی (RF) متصل می شود. استفاده از سیم پیچ مس با قدرت RF ، اتصال القایی نامیده می شود.

هنگامی که برق RF در سیم پیچ مسی اعمال می شود، یک جریان متناوب در داخل سیم پیچ رخ می دهد. نوسان جریان متناوب باعث ایجاد میدان های الکتریکی و مغناطیسی در انتهای مشعل می شود. جرقه ای که روی گاز آرگون اعمال می شود باعث می شود برخی از الکترون ها از اتم های آرگون جدا شوند. الکترون ها توسط میدان الکتریکی/مغناطیسی تولید شده توسط RF گرفته شده و شتاب می گیرند. الکترون های آزاد با انرژی بالا با اتم های دیگر برخورد می کنند، الکترون های بیشتری را در یک واکنش زنجیره ای از بین می برند و در نتیجه پلاسمایی از الکترون ها، یون ها و اتم ها ایجاد می شود. این به عنوان ترشح پلاسمای جفت شده القایی (ICP) شناخته می شود. این تخلیه ICP حفظ می شود زیرا انرژی RF به طور مداوم توسط سیم پیچ مسی به پلاسما منتقل می شود.

نمونه های مایع در یک آئروسل نبولیزه شده و به مرکز پلاسما وارد می شوند. پلاسما اتم های نمونه را تحریک می کند که متعاقباً با انتشار نور در طول موج های مشخصه عنصری، به حالت انرژی پایین تری شل می شوند. شدت این طول موج های مشخصه شناسایی، اندازه گیری و با شدت استانداردهای شناخته شده مقایسه می شود تا نتایج کمی ارائه شود.

روش های احتراق - احتراق در دمای بالا برای تعیین میزان کربن و گوگرد در مواد مختلف، اعم از آلی و معدنی استفاده می شود. نمونه به طور دقیق وزن می شود و در یک بوته سرامیکی یا قایق احتراق، اغلب همراه با شتاب دهنده های احتراق قرار می گیرد. بوته در یک کوره با دمای بالا قرار می گیرد که سپس با اکسیژن غرق می شود. کوره تا 1370-1425 درجه سانتیگراد گرم می شود و باعث احتراق کربن و گوگرد موجود در نمونه می شود تا CO, CO تشکیل شود.₂، و SO₂. گازها توسط آشکارسازهای جذب مادون قرمز یا هدایت حرارتی جدا شده و تجزیه و تحلیل می شوند. یک کاتالیزور گرم شده برای تبدیل CO به CO استفاده می شود₂قبل از تشخیص

آشکارساز جذب مادون قرمز جذب طول موج مادون قرمز مشخصه CO را اندازه گیری می کند.₂و SO₂مقدار جذب مادون قرمز در این طول موج ها با محتوای کمی بر اساس استانداردها و وزن نمونه اصلی مرتبط است.

آشکارسازهای هدایت حرارتی هدایت حرارتی گاز حامل را کنترل می کنند. همانطور که گازهای تکامل یافته از آشکارساز عبور می کنند، تغییرات در هدایت حرارتی با تغییر در گاز (به عنوان مثال از گاز حامل بی اثر به هیدروژن) و مقدار گاز تکامل یافته موجود مطابقت دارد. این تغییرات با مقدار CO مطابقت دارد₂و SO₂تولید شده و میزان گوگرد یا کربن را در نمونه اصلی نشان می دهد.

Ig - فیوژن گاز بی اثر یک روش تحلیلی کمی برای تعیین غلظت نیتروژن ، اکسیژن و هیدروژن در مواد آهنی و غیر آهنی است. نمونه به طور دقیق وزن می شود و در یک کوره فیوژن با جو گاز بی اثر در یک گرافیت خالص قرار می گیرد. Crucible تا 2000 3000 درجه سانتیگراد گرم می شود و در نتیجه نمونه به حالت مذاب تبدیل می شود. گازهای هیدروژن و نیتروژن از مواد مذاب جدا شده و از محفظه فیوژن به عنوان H دور می شوند₂و n₂واداکسیژن آزاد شده از پیوندهای مواد با کربن (از گرافیت گرافیت) برای تشکیل CO یا CO₂و حمل می شود

یک گاز حامل بی اثر ، گازهای تکامل یافته از نمونه از محفظه فیوژن را می ریزد. گازهای همجوشی از هم جدا شده و به ردیاب منتقل می شوند. غلظت های فردی برای گازهای تکامل یافته با جذب مادون قرمز (فقط برای CO و CO2) یا تکنیک های رسانا حرارتی (N₂, H₂، CO ، و CO₂) همانطور که برای روشهای احتراق در بالا توضیح داده شده است.

اطلاعات تحلیلی

Spar k-Ooes - شدت طول موج مشخصه فوتونهای ساطع شده اندازه گیری و با شدت برای استانداردهای شناخته شده برای ارائه نتایج کمی مقایسه می شود. تمام عناصر فلزی به علاوه کربن ، گوگرد و فسفر را می توان با تجزیه و تحلیل برای اکثر آنها به طور همزمان تشخیص داد. حداقل محدوده تشخیص در قطعات در هر میلیون است.

XRF - انرژی هر اشعه X و تعداد اشعه X برای هر انرژی اندازه گیری می شود. عناصر بریلیم تا اورانیوم قابل تشخیص است. حداقل محدودیت های تشخیص به طور معمول در قطعات در هر میلیون است. از آنجا که شدت اشعه ایکس باکتریک با ضخامت فیلم ها روی یک بستر متفاوت متفاوت خواهد بود ، ضخامت فیلم های نازک نیز می تواند توسط XRF اندازه گیری شود.

IC P-OOS - شدت طول موج مشخصه اندازه گیری و با شدت برای استانداردهای شناخته شده برای ارائه نتایج کمی مقایسه می شود. همه عناصر فلزی را می توان با تجزیه و تحلیل برای اکثر آنها به طور همزمان تشخیص داد. حداقل محدودیت های تشخیص به طور معمول قطعات در هر میلیون به قطعات در هر میلیارد برای نمونه های حل شده است. از آنجا که نمونه های این تکنیک راه حل ها هستند ، استانداردهای مناسب برای اکثر انواع مواد می توانند به راحتی تهیه شوند.

روشهای احتراق - نتایج کمی برای محتوای کربن و گوگرد در فلزات ، معدنی و ارگانیک بدست می آید. محدودیت های تشخیص کمتر برای کربن از 0. 1 تا 10 قسمت در میلیون با محدودیت تشخیص فوقانی 2. 5-3. 5 ٪ است. محدودیت های تشخیص پایین برای گوگرد از 0. 1 تا 50 قسمت در میلیون با محدودیت تشخیص فوقانی 0. 2-2. 5 ٪ است.

IG - نتایج کمی برای بیشتر فلزات و آلیاژها را می توان در قطعات در هر میلیون به قطعات در هر میلیارد محدوده برای نیتروژن ، هیدروژن و اکسیژن بدست آورد.

برنامه های کاربردی نمونه

• شناسایی آلیاژ برای مواد آهنی و غیر آهنی
• تأیید آلیاژ صنعتی برای کنترل کیفیت
• ترکیب مواد معدنی و سیمان
• گوگرد ، کلر ، سرب و غیره ، تعیین در محصولات نفتی
• مواد افزودنی به پلیمرها
• فلزات را در آلیاژها ، آب یا راه حل ها ردیابی کنید
• آلودگی آب یا راه حل ها

نمونه مورد نیاز

Spar k-Ooes - نمونه باید یک جامد فلزی رسانا با حداقل قطر 5 میلی متر یا بزرگتر باشد ، بسته به ابزار.

XRF - نمونه ها ممکن است مواد جامد ، مایعات یا پودرها باشند. نمونه ها اغلب قبل از تجزیه و تحلیل نیاز به آماده سازی اندک یا بدون آن دارند. تجزیه و تحلیل کیفی ممکن است از نمونه هایی به اندازه 1 میلی متر در سراسر استفاده کند. تجزیه و تحلیل کمی ممکن است به یک نمونه بزرگتر ، تا 30 میلی متر قطر نیاز داشته باشد.

IC P-OOS - نمونه ها ممکن است جامد یا در یک راه حل باشند. چند گرم یک نمونه جامد معمولاً برای هضم و رقیق شدن مورد نیاز است. برای نمونه های موجود در محلول ، حداقل ممکن است برای رقیق شدن چند میلی لیتر لازم باشد.

روشهای احتراق - یک گرم یا کمتر از نمونه جامد ، تراشه یا پودر به طور معمول مورد نیاز است. نمونه ها نباید قبل از تجزیه و تحلیل با گوگرد یا کربن آلوده شوند.

Ig - یک گرم ماده برای تعیین نیتروژن یا اکسیژن مورد نیاز است. نمونه ها ممکن است جامد ، تراشه یا پودر باشند. تعیین هیدروژن به طور کلی به دو گرم یک نمونه جامد نیاز دارد.